圖 1不同溫度軋制后試驗合金的顯微組織和晶粒尺寸分布
Figure 1.Microstructure and grain size distribution of test alloy after rolling at different temperatures
0. 引言
鎂合金因密度低、比強度高以及阻尼性能優(yōu)異，成為汽車、航空航天和電子等領域重要的輕質結構材料[1]。高阻尼鎂合金能有效減振降噪，但往往存在強度不足的問題[2]。通過合金化設計與工藝調控，協(xié)同提升鎂合金的力學與阻尼性能受到關注[3]。
鋁作為鎂合金中常添加的合金元素，可以通過細晶強化和固溶強化提高合金強度[4]。但高含量鋁會增加β-Mg17Al12相含量，降低合金塑性和阻尼性能[5]。胡小石[6]研究發(fā)現(xiàn)，當鋁含量（質量分數(shù)）高于1%時，鎂合金難以滿足高阻尼性能要求。目前，未見針對臨界鋁含量（質量分數(shù)為1%）對鎂合金力學與阻尼性能影響的系統(tǒng)性研究。
軋制工藝是制備鎂合金板材的關鍵技術，對實現(xiàn)顯微組織均勻化，進而提升綜合性能至關重要。裴夢雨等[7]通過單道次大應變軋制與退火工藝，實現(xiàn)了低鋁含量鎂合金斷后伸長率與室溫阻尼的協(xié)同提高。劉光明等[8]研究發(fā)現(xiàn)，軋制溫度會影響AZ31鎂合金在軋制過程中的動態(tài)再結晶程度，從而影響力學性能，在350℃軋制時合金的基面織構強度最低，綜合力學性能最佳。目前，有關軋制溫度對鎂合金阻尼性能影響的研究較少。為此，作者對退火態(tài)Mg-1Al合金（質量分數(shù)/%，下同）進行軋制處理，研究了軋制溫度對試驗合金顯微組織、拉伸性能和阻尼性能的影響，擬為鎂合金的軋制工藝優(yōu)化和綜合性能提升提供新思路。
1. 試樣制備與試驗方法
試驗原料為純鎂錠和Mg-10Al中間合金，均來自湖南稀土金屬材料研究院。按照Mg-1Al合金名義成分配料，在SG2-510型電阻爐中熔煉并澆鑄成尺寸為150mm×100mm×20mm的合金鑄錠。將鑄錠置于SX-1614Q型箱式電阻爐中進行420℃×24h的均勻化退火，采用DK7732型電火花線切割機切割成尺寸為40mm×40mm×12.5mm，分別加熱至280，320，360，400℃保溫 20min，以1024mm·s−1的軋制速度在雙輥熱軋機上進行兩道次軋制，第一道次軋至10mm厚，空冷，第二道次軋至2mm厚，水淬。
在軋制板心部截取尺寸為10mm×10mm×2mm的金相試樣，用320#，800#，1000#，3000#砂紙依次打磨并拋光至表面無劃痕，再用由0.3g苦味酸、7.0mL無水乙醇、1.5mL冰醋酸、2.0mL蒸餾水組成的腐蝕劑進行腐蝕處理，采用Leica DMI3000M型光學顯微鏡觀察顯微組織，利用Nano Measurer軟件，使用等效圓直徑法統(tǒng)計晶粒尺寸。采用Smart-Lab型X射線衍射儀（XRD）分析物相組成和織構，銅靶，Kα射線，工作電流為40mA，工作電壓為40kV，掃描范圍為20°~80°，掃描速率為2（°）·min−1。按照GB/T 228.1—2021《金屬材料 拉伸試驗 第1部分：室溫試驗方法》，使用線切割機制取標距為15mm的啞鈴形標準拉伸試樣，采用ETM105D型電子萬能拉伸試驗機在室溫下進行拉伸試驗，拉伸速度為2mm·min−1，測3個試樣取平均值；采用ZEISS SIGMA型場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察拉伸斷口形貌。使用電火花線切割機切取尺寸為30mm×10mm×2mm的矩形試樣，在DMA850型動態(tài)熱機械分析儀上進行室溫和高溫阻尼性能測試，頻率為1Hz，獲得室溫阻尼-應變振幅曲線和阻尼-溫度曲線。室溫阻尼性能測試時應變振幅為0.5~100μm；高溫阻尼性能測試時升溫速率為1℃·min−1，試驗溫度為40~375℃，頻率分別為0.5，1，2，5，10Hz。
2. 試驗結果與討論
2.1 顯微組織
由圖1可以看出：當軋制溫度為280℃時，試驗合金組織中再結晶晶粒與未再結晶晶粒共存，晶粒細小均勻，平均晶粒尺寸d為6.36μm，這是因為此時軋制溫度相對較低，動態(tài)再結晶未完成，晶粒尺寸較??；當軋制溫度為320℃時，晶粒長大，形狀趨于等軸化且晶界清晰，說明該條件下的動態(tài)再結晶相較于280℃軋制溫度條件下更充分；當軋制溫度升至360℃時，晶粒尺寸進一步增大，組織中開始出現(xiàn)少量孿晶，說明動態(tài)再結晶已充分完成，孿晶變形機制被激活，在動態(tài)再結晶和孿晶變形的共同作用下，晶粒發(fā)生粗化；當軋制溫度為400℃時，組織中存在再結晶晶粒和孿晶，孿晶數(shù)量明顯增加，組織趨于均勻和細化。400℃軋制溫度下組織中孿晶增多是因為高溫下合金的原子活動能力增強，促進了晶界與晶粒內部的位錯滑移與重新排列，引發(fā)了晶格畸變[9-10]；此外，高溫下晶界的遷移速率加快，變形過程中局部應力集中，也易導致孿晶形成[11]。400℃軋制溫度下組織細化是因為高溫下動態(tài)再結晶充分進行，形成了更多的新生細小晶粒。
2.2 物相組成與織構
由圖2可以看出，不同溫度軋制后試驗合金的物相均為α-Mg相，未檢測出Mg17Al12相；α-Mg（0002）晶面和（10
圖 2不同溫度軋制后試驗合金的XRD譜
Figure 2.XRD patterns of test alloy after rolling at different temperatures
試驗合金的（0002）基面法向在軋制過程中受力矩作用，逐漸垂直于軋制面，形成平行于軋制方向（RD）的（0002）基面織構[13]。圖3中TD為橫向?？梢婋S著軋制溫度升高，試驗合金（0002）基面織構的強度Fmax先上升后下降，當軋制溫度為320℃時最高。當軋制溫度為280℃時，極圖呈彌散圓形分布，這是因為此時動態(tài)再結晶尚不充分，軋制變形主要依賴于基面滑移，晶粒取向彌散導致織構的集中度較低[9]；當軋制溫度升高至360℃及以上時，動態(tài)再結晶基本完成或已經完成，極圖呈近圓形或圓形分布，這是因為試驗合金中開始出現(xiàn)孿晶且數(shù)量增加，使得晶粒取向更多樣化，基面織構集中度降低[14]。
圖 3不同溫度軋制后試驗合金(0002)基面織構極圖
Figure 3.Pole figure of (0002) basal texture of test alloy after rolling at different temperatures
2.3 拉伸性能
由表1可以看出，隨著軋制溫度升高，試驗合金的屈服強度、抗拉強度均呈下降趨勢，斷后伸長率先升后降。當軋制溫度為280℃時，抗拉強度較高，這是因為此時晶粒較細小，細晶強化效果最好；當軋制溫度為360℃時，抗拉強度略有下降但仍較高，斷后伸長率最高，拉伸性能最佳，這是因為此軋制溫度下形成了適量孿晶，在變形過程中起到了分散應力并提供額外的滑移面的作用，從而提高了合金的塑性；當軋制溫度升高至400℃時，試驗合金的屈服強度和斷后伸長率明顯降低，這是由于較多的孿晶削弱了基面織構的強化效果，降低了合金拉伸性能[15]。
表 1不同溫度軋制后試驗合金的拉伸性能
Table 1.Tensile properties of test alloy after rolling at different temperatures
由圖4可知：280℃軋制溫度下試驗合金斷口處存在較多細小韌窩與撕裂棱，說明拉伸試樣經歷了塑性變形，斷裂形式以韌性斷裂為主，此時斷后伸長率較高；當軋制溫度升至320℃和360℃時，試驗合金斷口形貌與280℃軋制下形貌較為接近，韌窩數(shù)量略微上升，斷裂形式仍為韌性斷裂，斷后伸長率升高；400℃軋制溫度下斷口處同時存在韌窩和少量撕裂棱，斷后伸長率降低，韌性下降。
圖 4不同溫度軋制后試驗合金的拉伸斷口形貌
Figure 4.Tensile fracture morphology of test alloy after rolling at different temperatures
2.4 阻尼性能
由圖5可知，不同軋制溫度下試驗合金的室溫阻尼均存在應變振幅無關區(qū)域和應變振幅相關區(qū)域[16]。在應變振幅無關區(qū)域，室溫阻尼保持穩(wěn)定，與應變振幅無關，這是因為應變振幅相對較小，位錯被材料內部的弱釘扎點限制[17]，只在弱釘扎點之間進行小幅度滑移，材料內部能量耗散有限。在應變振幅相關區(qū)域（較高應變振幅下），室溫阻尼隨應變振幅增加而增大，說明合金的內部損耗隨著變形增加而增大，這是因為當應變振幅達到臨界值時，位錯開始從弱釘扎點處“脫釘”，并在晶體內部進行更長距離滑移，導致能量耗散增多。較高溫度（360，400℃）軋制后試驗合金中均出現(xiàn)孿晶且數(shù)量隨軋制溫度升高增多，孿晶可以作為新晶界和位錯源提供更多位錯滑移路徑及內部摩擦，促進非基面滑移，且協(xié)同提高可動位錯密度[18]，并有利于位錯脫釘，從而提高室溫阻尼性能[19]，因此高應變振幅下較高溫軋制合金的室溫阻尼較大。
圖 5不同溫度軋制后試驗合金的室溫阻尼-應變振幅曲線
Figure 5.Room temperature damping-strain amplitude curves for test alloy after rolling at different temperatures
在應變振幅相關區(qū)域，室溫阻尼可表示為
式中：
C1反映了位錯密度及可動位錯分布，C2反映了位錯脫釘所需的臨界應力。由式（1）可知，在應變振幅相關區(qū)域，室溫阻尼隨C1增大和C2減小而升高。對式（1）兩邊同時取對數(shù)，可得
由式（4）可知，
圖 6不同溫度軋制后試驗合金的
Figure 6.Relationship curves of
由圖7可知，試驗合金分別在100~150℃和270~320℃出現(xiàn)1個阻尼峰，分別為P1峰和P2峰，P1峰峰值較小，P2峰峰值較大。P1峰的出現(xiàn)主要歸因于位錯、固溶原子和位錯弛豫機制，其峰值較低是因為鋁原子固溶抑制了位錯運動，使得位錯弛豫效率較低[16]。P2峰出現(xiàn)與晶界滑移有關，其峰值較高是因為溫度升高后合金內部缺陷激活，原子運動加劇，使得空位更易形成并完成遷移，從而促進晶界滑移[22]。280℃軋制溫度條件下P2峰峰值最高，對應的阻尼最大，推測是因為280℃軋制后合金中晶界滑移和位錯密度達到平衡，此時試驗合金具有較強的內耗能力；隨著軋制溫度升高，試驗合金中晶粒發(fā)生粗化，同時溶質原子在晶界附近偏聚，釘扎晶界[23]，二者綜合作用下使得晶界滑移阻力增大，P2峰峰值減小，合金的高溫阻尼性能降低。隨著加載頻率升高，試驗合金的高溫阻尼降低。這是因為鎂合金的高溫阻尼性能受到位錯和晶界滑移的影響[24]，而位錯與晶界滑移的固有頻率遠低于加載頻率，位錯和晶界滑移的運動難以跟上加載頻率，導致能量耗散效率降低，高溫阻尼降低[12]。
圖 7不同溫度軋制后試驗合金在不同加載頻率下的阻尼-溫度曲線
Figure 7.Damping-temperature curves of test alloy after rolling at different temperatures under different loading frequencies
3. 結論
（1）當軋制溫度為280℃時，Mg-1Al合金的晶粒細小均勻，動態(tài)再結晶不充分，隨著軋制溫度升高，動態(tài)再結晶更充分，當軋制溫度升至360℃時，動態(tài)再結晶基本完成，試驗合金中出現(xiàn)少量孿晶，當軋制溫度達到400℃時，孿晶數(shù)量增多。隨著軋制溫度升高，（0002）基面織構強度先升后降，當軋制溫度為320℃時最大。
（2）隨著軋制溫度升高，Mg-1Al合金的屈服強度和抗拉強度下降，斷后伸長率先升后降。當軋制溫度為360℃時，斷后伸長率最高，抗拉強度仍較高，拉伸性能最佳；當軋制溫度為400℃時，由于試驗合金中孿晶增多削弱織構強化作用，強度和斷后伸長率降低。
（3）在高應變振幅下，室溫阻尼隨應變振幅增加而增大，隨著軋制溫度升高增大。高溫阻尼測試中，不同溫度軋制后試驗合金中均分別在100~150℃和270~320℃出現(xiàn)P1與P2峰；P2峰峰值隨軋制溫度升高降低，說明合金的高溫阻尼性能下降。
文章來源——材料與測試網