電鏡掃描檢測流程
電鏡掃描檢測對于金屬材料的金相分析領(lǐng)域有著十分重要的作用，在絕大多數(shù)的情況下，電鏡掃描技術(shù)，被廣泛應用于材料晶立體的研究以及生產(chǎn)過程之中內(nèi)部原子的集結(jié)邊界情況，同樣也可以探查到，材料早機械加工的過程之中所遭受到的損傷。以及材料遭遇輻射時所經(jīng)歷的損傷。
電鏡掃描儀的性能主要分為鏡體部分的光學系統(tǒng)，顯示與收集系統(tǒng)加真空抽氣系統(tǒng)所組成。其作用主要包括：
電子光學系統(tǒng)：由電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來獲得掃描電子束，作為信號的激發(fā)源。為了獲得較高的信號強度和圖像分辨率，掃描電子束應具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。
信號收集及顯示系統(tǒng)：檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號。現(xiàn)在普遍使用的是電子檢測器，它由閃爍體，光導管和光電倍增器所組成。
真空系統(tǒng)：真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染，一般情況下要求保持10-4~10-5Torr的真空度。
其工作原理為：
掃描電鏡由電子槍發(fā)射出來的電子束，在加速電壓的作用下，經(jīng)過磁透鏡系統(tǒng)匯聚，形成直徑為5nm，經(jīng)過二至三個電磁透鏡所組成的電子光學系統(tǒng)，電子束會聚成一個細的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。
由于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，結(jié)果產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背反射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電子等。這些信號被相應的接收器接收，經(jīng)放大后送到顯像管的柵極上，調(diào)制顯像管的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流是與顯像管相應的亮度一一對應，也就是說，電子束打到樣品上一點時，在顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個亮點。
掃描電鏡就是這樣采用逐點成像的方法，把樣品表面不同的特征，按順序，成比例地轉(zhuǎn)換為視頻信號，完成一幀圖像，從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特征圖像。
而在電鏡掃描的實際操作之中，制備樣是一個非常重要的操作環(huán)節(jié)。
掃描電鏡的特點是：
①觀察試樣為不同大小的固體（塊狀、薄膜、顆粒），并可在真空中直接進行觀察。
②試樣應具有良好的導電性能，不導電的試樣，其表面一般需要蒸涂一層金屬導電膜。
③試樣表面一般起伏（凹凸）較大。
④觀察方式不同，制樣方法有明顯區(qū)別。
⑤試樣制備與加速電壓、電子束流、掃描速度（方式）等觀察條件的選擇有密切關(guān)系。
上述項目中對試樣導電性要求是最重要的條件。在進行掃描電鏡觀察時，如試樣表面不導電或?qū)щ娦圆缓茫瑢a(chǎn)生電荷積累和放電，使得入射電子束偏離正常路徑，最終造成圖像不清晰乃至無法觀察和照相。
塊狀試樣制備
導電性材料：主要是指金屬，一些礦物和半導體材料也具有一定的導電性。這類材料的試樣制備最為簡單。只要使試樣大小不得超過儀器規(guī)定（如試樣直徑最大為φ25mm，最厚不超過20mm等），然后用雙面膠帶粘在載物盤，再用導電銀漿連通試樣與載物盤（以確保導電良好），等銀漿干了（一般用臺燈近距離照射10分鐘，如果銀漿沒干透的話，在蒸金抽真空時將會不斷揮發(fā)出氣體，使得抽真空過程變慢）之后就可放到掃描電鏡中直接進行觀察。
非導電性材料：試樣的制備也比較簡單，基本可以像導電性塊狀材料試樣的制備一樣，但是要注意的是在涂導電銀漿的時候一定要從載物盤一直連到塊狀材料試樣的上表面，因為觀察時候電子束是直接照射在試樣的上表面的。
粉末狀試樣的制備
首先在載物盤上粘上雙面膠帶，然后取少量粉末試樣在膠帶上的靠近載物盤圓心部位，然后用洗耳球朝載物盤徑向朝外方向輕吹（注意不可用嘴吹氣，以免唾液粘在試樣上，也不可用工具撥粉末，以免破壞試樣表面形貌），以使粉末可以均勻分布在膠帶上，也可以把粘結(jié)不牢的粉末吹走（以免污染鏡體）。然后在膠帶邊緣涂上導電銀漿以連接樣品與載物盤，等銀漿干了之后就可以進行最后的蒸金處理。
溶液試樣的制備
對于溶液試樣我們一般采用薄銅片作為載體。首先，在載物盤上粘上雙面膠帶，然后粘上干凈的薄銅片，然后把溶液小心滴在銅片上，等干了（一般用臺燈近距離照射10分鐘）之后觀察析出來的樣品量是否足夠，如果不夠再滴一次，等再次干了之后就可以涂導電銀漿和蒸金了。
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